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Generalidades

Analizador por difracción de rayos X BTX de mesa compacto

El analizador XRD BTX de mesa es rápido, económico y ocupa poco espacio. La tecnología XRD, en la configuración para superficies, brinda una identificación completa de fase de componentes superiores, ligeros o de trazas en una rápida exploración XRF de elementos —desde el calcio (Ca) hasta el uranio (U). Su exclusiva técnica de preparación de muestras (en pequeñas cantidades) y su cámara de ensayos permiten análisis rápidos sobre superficies, rivalizando con otras unidades de laboratorio costosas en materia de rendimiento y capacidad.

Analizador XRD BTX-II de sobremesa, disponible exclusivamente a través de Olympus El analizador XRD/XRF BTX de mesa es, en pocas palabras, el primer equipo que integra las tecnologías de difracción de rayos X y de fluorescencia de rayos X de manera combinada, y que ha sido producido considerando su facilidad de utilización. Tanto en el sector educativo como en las aplicaciones rigurosas de control de calidad, el analizador BTX es ideal. Basado en el diseño comprobado de nuestro fiable analizador portátil TERRA, para aplicaciones in situ, el BTX presenta el mismo nivel de capacidad y rendimiento comprobado, a excepción de la configuración portátil. La combinación de ambas innovaciones tecnológicas de Olympus, para análisis mineralógicos, meritó uno de los prestigiosos premios («Oscar de la invención») de la revista científica R&D en el marco de las 100 tecnologías más innovadoras. Asimismo, fue seleccionada para ser integrada en el explorador Rover «Curiosity», enviado en misión en el 2011 por la NASA, en el marco del programa Mars Science Laboratory (en español Ciencia y Laboratorio Científico de Marte). Consúltese la página web de la NASA para obtener mayor información.

El analizador BTX combina la tecnología XRF/XRD en una unidad robusta y compacta desarrollada para análisis de muestras en polvo. Los análisis XRD, ahora, pueden ser efectuados fácilmente gracias a esta unidad pequeña y poco costosa. Gracias al sistema de vibración (agitador) de muestras patentado BTX, no sólo se minimiza el tiempo de preparación de una muestra, sino también se alcanza una identificación fiable de pico que, anteriormente, sólo podían cumplirse con los grandes y costosos sistemas de laboratorio.

Características claves y beneficios

Unidad compacta
Preparación extremadamente fácil de muestras
- ~20 mg de cantidad de polvo (suelto) [por muestra]
- Tamaño de molido de muestra de <150µm
Fácil de uso y ejecución de operaciones mediante un sólo botón
Verdadera capacidad bidimensional de difracción de rayos X
- Permite visualizar las imágenes de patrones XRD
- Permite visualizar la influencia de las partículas o las orientaciones de preferencia
Capacidad de discriminación de energía del detector de rayos X
- Eliminación de la dispersión de luminiscencia y otros factores de ruido de fondo
- Datos espectrales XRF para la confirmación de patrones

Espectro XRD con capacidad de superposición, disponible sólo a través de Olympus

La exclusiva cámara de ensayos del analizador BTX, con sensor de carga acoplada (CCD o charge-coupled device), para excitación directa brinda una capacidad anteriormente reservada a los equipos XRF/XRD de laboratorio.

Fácil preparación de muestras

Usualmente, una muestra debía ser molida finamente y, después, ser comprimida hasta formar una bolita, conocida también como «pellet», para asegurar que los cristales asuman orientaciones aleatorias. Sin embargo, con las celdas vibrantes, patentadas BTX, la etapa previamente mencionada se elimina automáticamente. Con tan sólo una cantidad de 15 mg, el BTX inicia el proceso de convección mediante la agitación de las celdas (o cámaras) vibrantes. Gracias a ellos, el analizador BTX brindará una óptica de orientaciones múltiples de la estructura cristalina del mineral. Este proceso brindará un excelente patrón de difracción de rayos X, sin ser afectado por la problemática de preferencia de orientación que normalmente se encuentra al emplear métodos de preparación de muestras convencionales.

Carga de la muestra en el portamuestras mediante vibraciones

Cámara de ensayo y agitador de muestras XRD de Olympus

SwiftMin

Software XPowder

El analizador BTX II viene equipado con su útil y práctico software XPowder para procesar los datos de difracción de rayos X adquiridos. Este incluye la base de datos mineralógicos de la AMCSD.

El software XPowder utliza métodos de análisis cuantitativos basados en el ratio de la intensidad de referencia (RIR), además de herramientas completas de análisis para cada uno de estos métodos.

Asimismo, el BTX II brinda los datos XRD en una numerosa variedad de formatos, lo que permite interpretarlos en programas de terceros a los cuales se pueden acceder fácilmente.

Datos de difracción de rayos X (XRD)

$Datos de difracción de rayos X (XRD)$

Software incluido para el análisis cuantitativo XRD y la búsqueda/correspondencia.

Datos de fluorescencia de rayos X (XRF)

Datos de fluorescencia de rayos X (XRF)

Análisis cualitativos XRF

Conectividad

El BTX II opera mediante un software integrado en la misma unidad. Sólo hace falta una conexión inalámbrica de 802.11b/g para acceder al sistema operativo. Esta operación a distancia permite un control del analizador y un tratamiento subsecuente de los datos de gran flexibilidad.

Especificaciones

Especificaciones del analizador BTX

Resolución XRD	Anchura de media altura (FWHM, por sus siglas en inglés) de 0,25° en función del ángulo 2θ.
Rango XRD	5-55°, en función del ángulo 2θ.
Tipo de detector	1024 x 256 píxeles; con sensor de carga acoplada (CCD o charge-coupled device) a efecto Peltier bidimensional
Resolución de energía	De 200 eV a 5,9 keV
Rango de energía XRF	De 3 a 25 KeV
Tamaño de molido de muestras	de <150 μm (tamiz de 100).
Cantidad de muestra	~ 15
Ánodo de tubo de rayos X	Cobalto (Co) —de serie— o cobre (Cu)
Tensión de tubos de rayos X	30 kV
Potencia de tubo de rayos X	10W
Almacenamiento de datos	40 Gb - disco duro interno resistente
Conexión inalámbrica (wireless)	802.11b/g (permite el control a distancia desde el navegador web)
Temperatura de funcionamiento	-10oC a 35oC
Peso	12,5
Tamaño	11,75 x 6,9 x 19,5 pulg. (30 x 17 x 47 cm)
Requisitos de energía	Fuente de alimentación de corriente alterna (CA) —sin sistema de enfriamiento

El BTX no opera mediante un software integrado a la unidad misma. Es posible acceder a este último mediante una conexión inalámbrica de 802.11b/g. Este método de operación exclusivo permite ampliar el rango de flexibilidad para controlar el analizador y efectuar el tratamiento subsecuente de datos.

Aplicaciones

El BTX es un sistema, que combina las tecnologías XRF y XRD, en una unidad de mesa económica. Es fácil de usar y brinda análisis rápidos asegurando un bajo costo de uso para una variedad de tipos de muestras, tales como los productos farmacéuticos, materiales peligrosos, productos agrícolas, petroquímicos y metalúrgicos. El BTX ofrece análisis de datos rápidos y de alta calidad que brindan resultados químicos cuantitativos en tiempo real en una pequeña unidad de mesa.

Productos farmacéuticos

Identificación rápida de medicamentos/productos farmacéuticos falsificados
Obtención rápida y no destructiva de las huellas/trazas de las fórmulas de fármacos y precursores.
Ensayos para la detección de cantidades de ingredientes activos e inactivos, y extraños o sustitutos.
Rápida monitorización XRD para asegurar el bienestar del paciente y proteger la reputación e intereses legítimos de las empresas farmacéuticas.

Agricultura

Verificación rápida y fácil de fórmulas de piensos y fertilizantes, y además de sedimentos de composición mineralógica.
Asegura que los ingredientes etiquetados correspondan con el contenido actual.
Cuantifica los ingredientes modificados (activos), los ingredientes inertes y las sustancias compuestas.
Identifica y confirma materias con contenido de yeso y cal.
Minimiza las sanciones financieras brindando la garantía que el fabricante y los ensayos reglamentarios se encuentran dentro del subsidio de investigación.

Identificación de materiales peligrosos

Identificación rápida de materiales peligrosos tanto a nivel local como mundial.
Identificación de materiales explosivos, materiales fusionados e inhibidores.
Identificación y cuantificación de materiales sospechosamente peligrosos: Azida de pentrita (tetranitrato de pentaeritritol), pólvora negra de clorato de potasio o clorato potásico (KClO₃), perclorato de potasio (KCIO₄), nitrato de potasio (KNO₃), pólvora destellante de KCIO₃ y cascandita.
Identificación rápida del asbesto, también llamado amianto, con propiedades aislantes.

Minerales y menas

Mena del hierro: analice rápidamente menas ricas en hierro, gracias a los índices de intensidad de referencia del software Xpowder, para generar automáticamente las composiciones cuantitativas de las muestras, incluso cuando ciertas fases están completamente ausentes. Entre los minerales destacan el cuarzo, oligisto (o hematita), magnetita, goethita y muchos otros más.
Calcita en carbón: cuantificación de la calcita (CaCO₃, carbonato de calcio). Este mineral es bastante reconocido; ya que, a través de su calcinación, consigue reducir las emisiones de dióxido de carbono (CO2) de las centrales termoeléctricas de carbón pulverizado.
Hidróxido de potasio o potasa: análisis de hidróxido de potasa para la identificación de fases y la obtención de informes cuantitativos de los minerales identificados, tales como la silvita, la halita, la langbeinita (sulfato de magnesio de potasio) y la leonita. El software Sietronics Siroquant está disponible para extraer mayores datos.
Piedra caliza y cemento: análisis cuantitativos rápidos de minerales que componen mayoritariamente las piedra caliza. Entre ellos destacan: el cuarzo alfa, el amianto, la calcita, la dolomita y entre otros minerales. Si el sitio en donde se extiende la cantera contiene varios niveles de dolomita, el analizador BTX identificar r pidamente dicho mineral en un rango del 0,50 % al 9,0 % con un margen de error de tan s lo el 0,02 %.

Petroquímica

Registro de lodos: identificación y cuantificación de minerales en las excavaciones de esquisto, por el método de perforación rotatoria, para obtener una evaluación rápida de los distintos estratos de un mineral en el sitio de inspección.
Tuberías: el software Smart Sense del Terra permite una prestación, mediante la relación pico-eco de fondo, para identificar y cuantificar los materiales de corrosión en las tuberías. Simultáneamente, las mediciones por fluorescencia de rayos X brindan una rápida identificación de los elementos que constituyen dichos materiales.

Olympus XRD

Benefits of Olympus XRD Analyzers

$X-ray diffraction analyzers for lithology and mineralogy$
Easy Sample Preparation: Conventional XRD instruments typically require extensive sample collection and preparation, since a large batch of sample must be finely ground and pressed carefully into a pellet. If the sample is ground too finely or pressed with too much pressure, you could introduce sample preparation effects, such as preferred orientation. In contrast, our XRD analyzers require only 15 mg of sample, easily obtained with the supplied sample kit.
Simultaneous Measurement: Conventional XRD instruments take a few seconds to collect each 2-theta measurement, so scanning the entire 2-theta range can take as long as several hours. Olympus XRD analyzers use a charge-coupled device (CCD) detector to simultaneously collect the entire 2-theta range, so the complete diffraction pattern is visible almost immediately.
2D X-Ray Diffractometer: Many XRD tools use an X-ray detector that captures the photons coming off the sample in only one plane, or a 1D experiment. Our CCD-based XRD instrument can collect a slice of the diffraction ring to help users understand if the sample was prepared correctly (particle statistics and/or preferred orientation of the crystals). Using this information, you can confirm the quantitative data is accurate and representative.
Transmission Geometry: Unlike larger conventional XRD instruments that use reflective geometry, our analyzers feature a transmission geometry where the X-ray beam passes through the sample. The amount of sample in the cell is fixed so that changes in density will not affect the resolution. This is particularly important in lower density materials, such as pharmaceutical samples, where the fixed penetration results in improved resolution when compared to a reflection-based instrument.
Energy Discrimination X-Ray Detector: Larger conventional XRD instruments typically cannot use an energy sensitive detector, so the detector is impacted by photons not used in the XRD experiment. In contrast, our XRD analyzer removes photons not directly involved in the X-ray diffraction experiment, such as X-ray fluorescence photons, to provide a better signal-to-noise pattern.
Cobalt and Copper Tube Options: Olympus XRD analyzers come standard with a rugged cobalt (Co) target X‐ray tube. This anode is the preferred choice of geologists and mineralogists, as it is excellent at analyzing samples with high iron (Fe) content. However, some applications (i.e. high manganese content), require a copper (Cu) target X‐ray tube. Olympus supplies either X-ray tube anode, depending on application needs.

How Olympus XRD Works

The Olympus XRD diffractometers use a unique method to rapidly and easily collect and process XRD data.

Olympus XRD Technology

Microfocus X-Ray Tube
X-Ray Beam
Collimator
Sample
CCD Detector

Our instruments use transmission geometry (represented in the image above), rather than reflection geometry used in conventional goniometer-based XRD models. With no moving parts, we achieve randomization using a unique vibrating sample holder. It generates a constant frequency that randomizes the powder, known as powder liquefaction.

The powder sits in between two windows of either Mylar or Kapton, as shown in the image below.

Thanks to our convective technique, every grain of sample in the chamber passes through the X-ray beam in every possible orientation within 30 seconds. With this method, Olympus XRD tools achieve 100% randomization, a critical component of precise and accurate X-ray diffraction. Requiring a mere 15 mg of sample, Olympus XRD can simultaneously collect the entire practical 2-theta range. The lack of moving parts also makes our XRD products reliable and virtually maintenance free.