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3 considerações importantes ao usar fluorescência de raios X para identificação positiva de material

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A identificação positiva de material (PMI) tem um papel importante na indústria petroquímica, de fabricação, de produção e de bens de consumo. É importante usar o metal e a liga certa no local certo, mas também é preciso verificar se não existem aberrações na composição do material (como a contaminação com metais pesados). A fluorescência de raios X (XRF) é um método eficiente e simples para identificação positiva de materiais em componentes para avaliar se a liga e o metal certos estão sendo utilizados.

O XRF manual é portátil, exige pouca preparação de amostra e fornece respostas rápidas. Para identificação de liga — uma das aplicações mais comuns de XRF — a classificação do grau pode ser realizada frequentemente em 1 ou 2 segundos com os analisadores por XRF Vanta™.

Composição do material

O XRF manual é capaz de quantificar mais de 90% dos elementos da tabela periódica — magnésio e elementos mais pesados. Ele cobre a grande maioria de elementos utilizados em ligas comerciais. A figura 1 apresenta limites de detecção representativos1 para os elementos comuns das ligas. Com o recurso de detecção, o XRF pode fazer correspondências positivas de graus de alumínio, aço inoxidável, ligas de cromo-molibdênio, muitos materiais de tubos e flanges, latões, bronze e outras ligas de cobre, soldas, ligas de titânio, aços ferramenta, e muitas das chamadas “superligas” à base de níquel e cobalto.

Figura 1 — Limites de detecção representativos para elementos de ligas comuns1.

O XRF manual não é capaz de medir diretamente elementos mais leves que o magnésio. Isso inclui os elementos de ligas como lítio, berílio e carbono. Esses elementos podem ser relevantes em várias aplicações, tais como:

  • Lítio em algumas ligas de alumínio aeroespacial
  • Berílio em algumas ligas de cobre
  • Carbono em muitos aços de baixa liga

Contudo, muitos desses graus de ligas podem ser identificados ainda com base na composição dos outros elementos da liga. No entanto, se você precisa quantificar esses elementos leves, será preciso utilizar outros métodos.

Condições da amostra

O funcionamento dos analisadores XRF pode ser resumido da seguinte maneira: (1) os raios X são enviados; (2) esses voltam ao detector; (3) utilização de cálculos matemáticos complexos para processamento de dados; (4) identificação de grau (Figura 2). O XRF é uma técnica de medição de superfície. Em ligas leves, como o alumínio, o XRF só pode ser usado para medir poucas centenas de microns na parte superior da amostra. Nos principais metais, como ferro e cobre, ele mede menos de 100 microns na amostra. Para materiais densos, como ouro e chumbo, ele mede apenas 10 microns da parte superior. Isso indica que é fundamental que a superfície do material reflita com precisão a composição da massa. Contaminantes de superfície, como tinta, selantes e galvanização podem distorcer drasticamente os resultados da análise. Da mesma forma, resíduos de jatos de areia ou granalha, moagem, ou até mesmo a sujeira, podem impedir a identificação positiva do material. É importante limpar a amostra antes de realizar o teste de XRF.

Figura 2 — Processo de identificação positiva de material com fluorescência de raios X.

Os analisadores manuais por XRF utilizam tubos de raios X de baixa voltagem. Como os raios X que vão e voltam são de baixa potência, é importante que o analisador fique próximo da amostra. Se possível, a amostra deve ter contato direto com a face do aparelho. Isso pode ser um desafio caso a amostra possua uma geometria complexa, porém, os analisadores Vanta possuem um perfil estreito, o que permite que o aparelho fique bem próximo das amostras oblíquas, como um flange soldado a 90°.

Temperatura da superfície da amostra

A física dos raios X do XRF permanece inalterada nas variações de temperatura da amostra. Além disso, o analisador por XRF Vanta foi projetado para fornecer desempenho confiável, independente das variações das condições ambientais. O aparelho opera sem desvio térmico ou deterioração do desempenho quando operado entre temperaturas de –10 °C e 50 °C.2

Sem modificações, os analisadores Vanta podem medir amostras com temperaturas de até 100 °C. Acima dessas temperaturas, a película de Prolene usada como peça da janela do instrumento está sujeita a danos. A Olympus oferece uma placa frontal como alternativa para testes quentes. A placa frontal inclui uma janela Kapton que permite que o aparelho meça amostras com temperaturas de até 315 °C.

Conclusão

A fluorescência de raios X é um método eficaz para identificação positiva de material. Com seus amplos recursos analíticos e sua facilidade de utilização, o PMI pode ser usado com rapidez e confiança. Isso ajuda a evitar perdas na produção, mas, mais importante ainda, lesões ou perda de vidas que podem ser causadas pela utilização de materiais e componentes errados.

[1] Os limites de detecção são afetados pelo tempo de teste, tipo de amostra e a combinação de elementos interferentes. Esses valores são concebidos para serem representativos, mas podem variar de acordo com a amostra e as condições de teste. Eles são fornecidos como um guia.
[2] Com ventoinha opcional. O conjunto da ventoinha possui classificação IP56. Opera continuamente a 33 °C sem ventoinha.

Senior Product Manager, Analytical Instruments

Michael Hull is senior product manager in Evident’s Analytical Instruments division. Day-to-day, he assists XRF users in finding tailored solutions. Michael has a PhD in inorganic chemistry from the University of Notre Dame. He utilizes X-ray techniques for structural characterization, compositional determination, and analytical identification. He was a faculty member at Northwest Missouri State University before joining Evident and has been a visiting researcher at Rice University and the Colorado School of Mines.

Dezembro 22, 2016
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