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Korngrößenanalyse in Metallen und Legierungen


Korngrößenanalyse in Metallen und Legierungen

Hintergrund

Bei metallografischen Untersuchungen spielt die Korngrößenanalyse bei Proben aus Metall und Legierungen, wie Aluminium oder Stahl, im Rahmen der Qualitätskontrolle eine entscheidende Rolle. Die meisten Metalle treten in der Natur in kristalliner Form auf und enthalten innere Korngrenzen. Wenn ein Metall oder eine Legierung verarbeitet wird, ordnen sich die Atome in jedem wachsenden Korn in einem spezifischen Muster an, je nach der Kristallstruktur der Probe. Mit zunehmender Größe beeinflussen sich die Körner gegenseitig und bilden dabei Grenzflächen, an denen sich die Ausrichtungen der Atome unterscheiden. Nachweislich verbessern sich die mechanischen Eigenschaften der Probe mit kleiner werdener Korngröße. Deswegen müssen die Zusammensetzung und Verarbeitung von Legierungen sorgfältig überwacht werden, sodass die gewünschte Korngröße erhalten wird.

Nach der Präparation einer metallographischen Probe werden die Körner einer Legierung, auch als Gefüge bezeichnet, häufig mit einem Mikroskop analysiert, wobei Größe und Verteilung dieser Körner die Integrität und Qualität der Probe anzeigen können.

Ein Automobilhersteller untersucht z. B. Korngröße und -verteilung in einer bestimmten Legierung, um festzustellen, ob ein neu entwickeltes Bauteil extremen Bedingungen standhält, da hier schließlich Menschenleben auf dem Spiel stehen. Hersteller von Komponenten für die Luftfahrt wiederum müssen die Eigenschaften des Gefüges von Aluminiumkomponenten, die im Fahrwerk eines Verkehrsflugzeugs verwendet werden, genau prüfen. Zusätzlich zur Trendanalyse von Korngröße und -verteilung müssen Prüfer strenge interne Qualitätskontrollen durchführen und die Ergebnisse gründlich dokumentieren und für zukünftige Vergleichszwecke archivieren.

Gefüge in Stahl bei 100-facher Vergrößerung
Gefüge in Stahl bei 100-facher Vergrößerung

Anforderung

Neben anderen internationalen Normen ist ASTM E112 die Richtnorm, nach der Gefügestrukturen in Nord- und Südamerika analysiert werden. Labore zur Qualitätskontrolle verwenden die Vergleichsmethode mit ASTM Richtreihe für Korngrößenanalysen. Nach dieser Methode führt der Prüfer eine Einschätzung der Korngröße mit dem bloßen Auge durch, indem er ein Live-Bild unter einem Lichtmikroskop mit einem mikroskopischen Diagramm vergleicht, das häufig an einer Wand in der Nähe des Mikroskops angebracht ist.

Anstatt Vergleiche anhand eines mikroskopischen Diagramms durchzuführen, kann der Prüfer Vergleichsplatten mit Bildern vordefinierter Korngrößenmuster direkt in den Strahlengang des Mikroskops einlegen. Auf diese Weise wird der Vergleich direkt im Mikroskop durchgeführt, wobei der Prüfer die zu untersuchende Probe und die Vergleichsplatte gleichzeitig sehen kann.

Da die Korngrößenschätzung durch den Prüfer erfolgt, können mit diesen Methoden ungenaue und nicht wiederholbare Ergebnisse ermittelt werden, die häufig von anderen Prüfern nicht reproduzierbar sind. Zudem müssen Techniker im Rahmen der Qualitätskontrolle die Ergebnisse manuell in eine computergestützte Tabelle oder in einen Bericht übertragen, was eine zusätzliche mögliche Fehlerquelle darstellt.

Wie kann ein Qualitätssicherungslabor für metallurgische Untersuchungen eine komplette, vollautomatisierte Lösung zur Kornanalyse bieten, mit der unter Einhaltung von ASTM E112 oder anderen internationalen Normen mögliche Ungenauigkeiten und die Subjektivität des Prüfers vermieden werden? Wie können außerdem Daten automatisch archiviert und Berichte automatisch erstellt werden, um Zeit und Kosten zu sparen?

Vergleichsplatte zur Korngrößenbestimmung (Beispiel)
Vergleichsplatte zur Korngrößenbestimmung (Beispiel)

Lösung

Lernen Sie das moderne digitale Qualitätssicherungslabor für metallurgische Untersuchungen kennen. Dank der Fortschritte bezüglich spezifischer Software für die Mikroskopie im Bereich der Materialforschung können Prüfer die Leistung der Bildanalyse zur Korngefügeanalyse gemäß ASTM E112 sowie anderer internationaler Standards nutzen.

Eine beliebte digitale Lösung hierzu ist das Linienschnittverfahren. Hierbei wird ein Muster (Kreise, Kreuz-und-Kreise, Linien usw.) mit einem digitalen Bild (live oder aufgezeichnet) überlagert. Jedes Mal, wenn das überlagerte Muster eine Korngrenze schneidet, wird eine Schnittlinie im Bild gezeichnet und erfasst (siehe rechte Abbildung mit Markierungen). Unter Berücksichtigung der Systemkalibrierung errechnet die Bildanalysesoftware die Korngrößenkennzahl G gemäß ASTM automatisch und ermittelt die mittlere Abschnittslänge in Abhängigkeit von der Anzahl der Schnittlinien und der Gesamtlänge der Linien.


Korngrößenanalyse mittels Linienschnittverfahren (Beispiel)
Korngrößenanalyse mittels Linienschnittverfahren (Beispiel)

Ein anderes beliebtes Verfahren zur Berechnung der Korngröße mit digitalen Laborsystemen für metallurgische Untersuchungen ist das Flächenauszählverfahren. Im Gegensatz zum Linienschnittverfahren wird mittels des Flächenauszählverfahren die Korngröße anhand eines Bildes (live oder aufgezeichnet) durch Berechnung der Anzahl Körner pro Flächeneinheit bestimmt.


Korngrößenanalyse mittels Flächenauszählverfahren (Beispiel)
Korngrößenanalyse mittels Flächenauszählverfahren (Beispiel)

Da die Ergebnisse mittels der Bildanalysesoftware errechnet werden, entfällt die Einschätzung durch den Prüfer. In den meisten Fällen verbessert sich so insgesamt die Genauigkeit, Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit. Zudem kann die Bildanalysesoftware einiger Mikroskope so konfiguriert werden, dass Korngrößenergebnisse automatisch in einer Tabelle oder optionalen integrierten Datenbank archiviert werden.

Berichte mit relevanten Analysedaten und dazugehörigen Bildern können auch per Knopfdruck erstellt werden, schon nach minimaler Schulung.


Ergebnisse gemäß einer ASTM E112 Analyse
Ergebnisse gemäß einer ASTM E112 Analyse

Konfiguration

Eine typische Gerätekonfiguration zur Korngrößenanalyse durch eine digitale Bildanalyse besteht aus den folgenden Komponenten:

Inverses Mikroskop für metallurgische Anwendungen:

Ein inverses Mikroskop wird in der Regel gegenüber einem aufrechten Modell bevorzugt, da die flache polierte Probe flach auf dem mechanischen Tisch liegt und eine gleichmäßige Fokussierung beim Bewegen des Tisches durch den Prüfer gewährleistet ist.

Spezifische Bildanalysesoftware für die Materialwissenschaft:

Die Bildanalysesoftware für Mikroskope für die Materialwissenschaft bietet häufig optionale Zusatzmodule, mit denen Prüfer die Korngröße gemäß ASTM E112 sowie anderen internationalen Normen analysieren können. Zum Kaufzeitpunkt sollte festgelegt werden, ob das Linienschnittverfahren oder das Flächenauszählverfahren verwendet wird.


Typische Gerätekonfiguration: inverses Mikroskop für metallurgische Untersuchungen, 10x Objektive und eine Mikroskopkamera mit hoher Auflösung.

Typische Gerätekonfiguration: inverses Mikroskop für metallurgische Untersuchungen, 10x Objektive und eine Mikroskopkamera mit hoher Auflösung.

Typische Gerätekonfiguration: inverses Mikroskop für metallurgische Untersuchungen, 10x Objektive und eine Mikroskopkamera mit hoher Auflösung.


Typische Gerätekonfiguration: inverses Mikroskop für metallurgische Untersuchungen, 10x Objektive und eine Mikroskopkamera mit hoher Auflösung.

10x Objektive für metallurgische Untersuchungen:

Dies ist die erforderliche Vergrößerung des Objektivs für die Korngrößenanalyse.

CCD oder CMOS digitale Mikroskopkamera mit hoher Auflösung:

Wenn Sie eine Digitalkamera für die Korngrößenanalyse in Betracht ziehen, sollten Sie die digitale Auflösung der Pixelgröße oder die daraus resultierenden Pixeldichte vorziehen. Um sicherzustellen, dass genügend Pixel verfügbar sind, um die kleinsten Details abzutasten und digital zu rekonstruieren, folgen viele Mikroskopiker dem Nyquist-Shannon-Abtasttheorem, wonach 2 bis 3 Pixel oder eine optische Auflösung für das Abtasten kleinster Details erforderlich sind. Unter Berücksichtigung, dass die Korngrößenanalyse von Gusseisen mit einem 10x Objektiv (zusammen mit 10x Okularen = 100x Gesamtvergrößerung) durchgeführt wird, beträgt die optische Auflösung eines typischen Objektivs mit mittlerer Vergrößerung ungefähr 1,1 μm. Dies bedeutet, dass die tatsächliche kalibrierte Pixelgröße weniger als 366 nm betragen muss (mit Verfügbarkeit der erforderlichen 3 Pixel pro kleinstes erkennbares Merkmal). Beispielsweise liefert eine 5-MP-Kamera mit einer Pixelgröße von 3,45 μm eine kalibrierte Pixelgröße von 345 nm (tatsächliche Pixelgröße dividiert durch das 10x Objektiv unter Verwendung eines 1x Kameraadapters): Objektivauflösung (1,1 μm) dividiert durch die kalibrierte Pixelgröße (345 nm) = 3,2. In diesem Beispiel sind 3,2 Pixel vorhanden, um das kleinste unterscheidbare Merkmal abzutasten, was die Anforderungen der Nyquist-Shannon-Kriterien von 2 bis 3 Pixeln pro erkennbares Merkmal erfüllt. Obwohl dies alles ziemlich verwirrend klingen mag, werden nach einer allgemeinen Faustregel Mikroskopie-Kameras für die Materialwissenschaft mit 3 MP oder höher (unter Berücksichtigung der Pixelgröße der meisten gängigen CCD- und CMOS-Sensoren) für die Korngrößenanalyse empfohlen.

Da die Korngrößenanalyse im Graustufenmodus (bei dem das Einstellen von Schwellenwerten einfacher ist als im Farbmodus) durchgeführt werden kann, sollte die ausgewählte Kamera Bilder sowohl im Graustufenmodus als auch im Farbmodus eingesetzt werden können. Mit der Auswahl einer Kamera, die im Live-Modus eine schnelle Bildwiederholfrequenz erzielt, wird sich auch das Fokussieren oder Positionieren der Probe als vorteilhaft erweisen.

Es wird ein codierter manueller oder motorisierter Objektivrevolver empfohlen. Die gewählte Bildanalysesoftware sollte jederzeit die Vergrößerung des Objektivs automatisch ablesen können. Dies gewährleistet eine Messgenauigkeit auf höchstem Niveau, da aufgrund der automatischen Erkennung die Möglichkeit einer falschen, per Hand eingegebenen, Vergrößerungen durch das Objektiv entfallen.

Es wird ein manueller oder motorisierter XY-Abtasttisch benötigt, um die Probe und die Position im gewünschten Bereich für die Beobachtung und Analyse zu manipulieren.

Der von Ihnen ausgewählte PC sollte die Mindestsystemanforderungen der Kamera und der Bildanalysesoftware erfüllen. Ein Bildschirm mit hoher Auflösung wird ebenso benötigt.

Verfahren

  1. Wählen Sie das 10x Objektiv aus und verschieben Sie die Probe unter Auflicht- und Hellfeldbedingungen auf dem XY-Tisch, um den gewünschten Bereich anzuzeigen.
  2. Erfassen Sie das digitale Bild mit der Bildanalysesoftware. Anmerkung: Fall die verwendete Softwareplattform die Möglichkeit bietet, ein Live-Bild zu analysieren, kann stattdessen das Live-Bild betrachtet werden.
  3. In der Software zur Korngrößenanalyse wenden Sie die erforderlichen Filter an, um sicherzustellen, dass die Schnittlinien richtig im Bild dargestellt werden. Viele Software-Pakete sind interaktiv, sodass der Prüfer die Effekte der Filter an den resultierenden Schnittlinien sehen können.
  4. Die Software analysiert das Bild gemäß der ausgewählten Norm. Die daraus resultierenden Daten werden direkt in eine Tabelle der Bildanalysesoftware übertragen.
  5. Es ist nicht ungewöhnlich, dass die Kornanalyse über 5 zufällige Felder erfolgt. Wenn ja, wiederholen Sie die Schritte 1 bis 4 fünfmal hintereinander.
  6. Basierend auf einer durch den Prüfer vordefinierten Vorlage wird ein Bericht mit Analyseergebnissen, Bildern zu Korngefügestrukturen und relevanten Daten automatisch erstellt.

Ergebnisse gemäß einer ASTM E112 Analyse

Zusammenfassung

Anders als bei manuellen Verfahren, bei denen eine Schätzung der Korngröße oder der Korngrößenkennzahl G gemäß ASTM mit dem bloßen Auge erfolgt, ermöglicht eine moderne Bildanalysesoftware für die Materialwissenschaft, die speziell für ein bestimmtes Mikroskop entwickelt wurde, eine genaue und wiederholbare Korngrößenanalyse mit minimal erforderlichem Eingriff durch den Menschen. Viele Softwarepakete erfüllen die Anforderungen gemäß ASTM E112 und vieler internationaler Normen und können mit minimalem Aufwand integriert werden. Darüber hinaus bieten viele Softwareprogramme zum Analyseumfang die Möglichkeit, Berichte basierend auf Analysedaten automatisch zu erstellen, und sogar eine integrierte Datenbank zur Archivierung und schnellen und einfachen Bildsuche mit dazugehörigen Daten. Wenn Sie eine komplette Lösung für eine automatisierte Korngrößenanalyse benötigen, ist die direkte Zusammenarbeit mit einem erfahrenen Mikroskophersteller im Bereich der Materialwissenschaft entscheidend, der Sie bei jedem Schritt, von der Geräteauswahl bis zur Anwendung, unterstützen kann.

Literaturnachweise
Dr. Eng. Pelliciari, Carmo, Berater für Metallurgie
American Society for Testing and Materials (ASTM) E112-13 Standard
ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700,
West Conshohocken, PA, 19428-2959 USA
“Committee E-4 and Grain Size Measurements: 75 years of progress.”
ASTM Standardization News (Mai 1991), George Vander Voort

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