1
00:00:09,966 --> 00:00:11,866
大家好，我是Todd Houlahan。

2
00:00:11,866 --> 00:00:14,233
欢迎大家观看我们制作的有关使用便携式XRF分析仪

3
00:00:14,233 --> 00:00:17,233
完成其最佳实践应用的地球化学辅导系列视频第七集。

4
00:00:17,233 --> 00:00:21,033
今天，我们请来了Vanta分析仪
的产品经理：Ted Shields。

5
00:00:21,033 --> 00:00:21,900
你好！Ted。

6
00:00:21,900 --> 00:00:22,833
你好！Todd，你好吗？

7
00:00:22,833 --> 00:00:23,733
很好，你呢?

8
00:00:23,733 --> 00:00:24,333
也很好！

9
00:00:24,333 --> 00:00:27,400
今天我们要为大家讲讲样品制备的话题。

10
00:00:27,400 --> 00:00:29,400
便携式XRF分析仪的用户如何判断

11
00:00:29,400 --> 00:00:31,666
他们需要进行多少样品制备工作呢？

12
00:00:31,666 --> 00:00:33,266
样品制备的水平

13
00:00:33,266 --> 00:00:37,300
取决于每个不同用户的具体应用目标。

14
00:00:37,300 --> 00:00:40,466
可能是无需对样品进行制备，

15
00:00:40,466 --> 00:00:42,433
可能是对样品完全进行制备，

16
00:00:42,433 --> 00:00:43,966
也可能介于两者之间。

17
00:00:43,966 --> 00:00:48,733
从根本上说，客户需要进行测试，提出质疑，

18
00:00:48,733 --> 00:00:52,066
然后再决定哪种样品制备水平

19
00:00:52,066 --> 00:00:53,966
可以实现他们的目标。

20
00:00:53,966 --> 00:00:55,266
我们还要为大家说明一下

21
00:00:55,266 --> 00:00:56,900
我们身后的这些设备，对吗？

22
00:00:56,900 --> 00:00:58,400
是的，我们先从

23
00:00:58,400 --> 00:01:00,633
基础水平的设备讲起，

24
00:01:00,633 --> 00:01:03,900
一直会讲到高级水平的样品制备仪器。

25
00:01:03,900 --> 00:01:06,533
有了便携式XRF分析仪，我们就可以

26
00:01:06,533 --> 00:01:09,833
将成熟的实验室技术带到野外完成检测任务了。

27
00:01:09,833 --> 00:01:12,566
没错，我们在野外使用分析仪进行检测时，

28
00:01:12,566 --> 00:01:14,966
会遇到各种各样的样品，

29
00:01:14,966 --> 00:01:17,933
从根本上说，数据的质量

30
00:01:17,933 --> 00:01:20,600
取决于样品的质量。

31
00:01:20,600 --> 00:01:22,966
我们来了解一下样品制备的过程。

32
00:01:22,966 --> 00:01:24,733
首先，我们需要采集样品，

33
00:01:24,733 --> 00:01:27,066
使用便携式XRF分析仪，可以采集到大量的样品

34
00:01:27,066 --> 00:01:28,700
以及大量的数据点（位置），

35
00:01:28,700 --> 00:01:32,466
从而可为应用项目收集到非常详细的信息。

36
00:01:32,466 --> 00:01:35,866
一般来说，我们会将少量的样品送到实验室，

37
00:01:35,866 --> 00:01:39,600
这样就可以获得某种具体样品的更详细信息。

38
00:01:39,600 --> 00:01:42,033
制备样品的方法是使样品干燥，

39
00:01:42,033 --> 00:01:44,166
然后碾碎样品，并研磨样品。

40
00:01:44,166 --> 00:01:46,266
这样做的目的是在将样品放于酸中溶解，

41
00:01:46,266 --> 00:01:48,200
或将样品融制成球状或压制成丸状之前，

42
00:01:48,200 --> 00:01:51,566
使样品具有均质性。

43
00:01:51,566 --> 00:01:54,866
如果我们的数据质量目标包括

44
00:01:54,866 --> 00:01:58,100
与实验室数据进行比较，则可能还要考虑

45
00:01:58,100 --> 00:02:01,533
以实验室方法制备相同的样品。

46
00:02:01,533 --> 00:02:04,400
现在我们开始以实验室方法
进行制备样品的第一步：干燥。

47
00:02:04,400 --> 00:02:06,800
水分如何影响便携式XRF分析仪的检测结果？

48
00:02:06,800 --> 00:02:08,300
主要在两个方面产生影响。

49
00:02:08,300 --> 00:02:11,166
一个方面是样品中的水分

50
00:02:11,166 --> 00:02:12,733
会吸收一些在正常情况下

51
00:02:12,733 --> 00:02:14,100
会返回到探测器中的X射线。

52
00:02:14,100 --> 00:02:17,333
这样会使分析仪低估某些元素的含量。

53
00:02:17,333 --> 00:02:22,066
另一个方面是我们在工厂
校准时使用的是干燥样品，

54
00:02:22,066 --> 00:02:25,300
干燥样品比潮湿样品要稍微轻一些。

55
00:02:25,300 --> 00:02:28,566
这样也会使分析仪低估潮湿样品中元素的含量。

56
00:02:28,566 --> 00:02:30,633
对，以我的经验看，

57
00:02:30,633 --> 00:02:33,233
我们总会低估潮湿样品中元素的含量，总是这样。

58
00:02:33,233 --> 00:02:36,233
这点没错，那么我们要问两个问题：

59
00:02:36,233 --> 00:02:38,433
第一个问题是可以容许多少水分？

60
00:02:38,433 --> 00:02:42,900
第二个问题是如果水分保持在恒定的水平，

61
00:02:42,900 --> 00:02:44,500
我们是否可以先进行检测，然后再进行校正？

62
00:02:44,500 --> 00:02:46,433
好，先解答能容许多少水分的问题，

63
00:02:46,433 --> 00:02:49,433
对于过渡金属、较重的金属来说，

64
00:02:49,433 --> 00:02:51,700
约5%到10%的水分似乎

65
00:02:51,700 --> 00:02:55,066
不会对便携式XRF分析仪的结果产生什么影响。

66
00:02:55,066 --> 00:02:58,966
第二个问题回答起来就有点儿复杂了。

67
00:02:58,966 --> 00:03:02,100
不同含量的水分

68
00:03:02,100 --> 00:03:04,633
对不同元素的影响各有不同。

69
00:03:04,633 --> 00:03:07,833
再次重申，要将样品送到实验室进行分析。

70
00:03:07,833 --> 00:03:09,866
在寄送样品之前使用测湿计获得水分含量值，

71
00:03:09,866 --> 00:03:13,800
或者在实验室测出水分含量值。

72
00:03:13,800 --> 00:03:15,233
获得实验室的数据后，

73
00:03:15,233 --> 00:03:18,266
观察实验室数据与便携式XRF
分析仪结果之间的相关性图表，

74
00:03:18,266 --> 00:03:21,633
并判断XRF分析仪的数据是否符合应用的目标。

75
00:03:21,633 --> 00:03:24,866
只有客户能够决定是否符合或是不符合。

76
00:03:24,866 --> 00:03:26,433
我们有没有客户在这方面的一些实例呢？

77
00:03:26,433 --> 00:03:27,366
有，很多！

78
00:03:27,366 --> 00:03:33,166
我们有一个客户要检测相当潮湿的黏土。

79
00:03:33,166 --> 00:03:35,700
他们把所有样品放于夹链塑料袋中，

80
00:03:35,700 --> 00:03:38,066
然后按压每个塑料袋，

81
00:03:38,066 --> 00:03:41,600
以尽可能地挤压出更多的水分。

82
00:03:41,600 --> 00:03:44,966
另一个客户将他们所有的样品

83
00:03:44,966 --> 00:03:49,233
放在咖啡过滤器中，以尽量在规定的

84
00:03:49,233 --> 00:03:52,566
一两个小时内将更多的水分吸出来。

85
00:03:52,566 --> 00:03:54,900
还有一个客户在进行检测之前，

86
00:03:54,900 --> 00:03:58,333
将自己所有的样品放在外边，风干24小时。

87
00:03:58,333 --> 00:04:00,600
只要以一致的方式处理样品，

88
00:04:00,600 --> 00:04:02,700
就很有可能获得稳定一致的结果，

89
00:04:02,700 --> 00:04:04,466
可能确实会对获得稳定的趋势有益，

90
00:04:04,466 --> 00:04:06,833
但是要想获得绝对准确的含量值，

91
00:04:06,833 --> 00:04:08,666
可能还需要进一步的评估。

92
00:04:08,666 --> 00:04:09,666
完全正确！

93
00:04:09,666 --> 00:04:14,366
一个确实有趣的应用是对岩芯切割机浆液的检测。

94
00:04:14,366 --> 00:04:19,000
在切割一米深的岩芯时，采集到浆液，

95
00:04:19,000 --> 00:04:21,466
使浆液干燥，当然要在分析之前，

96
00:04:21,466 --> 00:04:23,466
这样会得到可以代表一米深岩芯的

97
00:04:23,466 --> 00:04:25,533
确实非常细的粉末样品，

98
00:04:25,533 --> 00:04:29,066
工作量很大，但确实是奇思妙想。

99
00:04:29,066 --> 00:04:30,500
所以没有一定之规。

100
00:04:30,500 --> 00:04:32,033
我们可以检测手头上的任何东西，

101
00:04:32,033 --> 00:04:33,433
但是，然后要进行评估，

102
00:04:33,433 --> 00:04:35,533
以确保样品确实符合应用的目标。

103
00:04:35,533 --> 00:04:37,233
完全正确，“符合应用的目标”是

104
00:04:37,233 --> 00:04:39,000
贯穿这套系列视频的共同主题，Ted。

105
00:04:39,000 --> 00:04:40,466
确实如此！

106
00:04:40,466 --> 00:04:41,933
在应用地球化学家协会

107
00:04:41,933 --> 00:04:45,766
的网站上也有一些很好的阅读材料。

108
00:04:45,766 --> 00:04:50,100
例如：加拿大采矿业研究组织
（Camiro）在2012年-2013年期间对

109
00:04:50,100 --> 00:04:53,466
多种地质样品进行了分析研究，
其中包括水分对分析结果的影响。

110
00:04:53,466 --> 00:04:55,600
那篇研究论文确实不错。

111
00:04:55,600 --> 00:04:58,500
要在当时的情境下理解这篇论文，

112
00:04:58,500 --> 00:05:02,600
因为已经是6、7年前的技术了，不过绝对值得一读。

113
00:05:02,600 --> 00:05:04,100
好吧，水分的话题就到此结束。

114
00:05:04,100 --> 00:05:05,866
我们谈谈同质性。

115
00:05:05,866 --> 00:05:09,400
我们大概可以将不同的样品类型

116
00:05:09,400 --> 00:05:11,466
分为三个类别。

117
00:05:11,466 --> 00:05:14,133
无需制备的样品，

118
00:05:14,133 --> 00:05:16,166
需要部分制备的样品，

119
00:05:16,166 --> 00:05:18,933
需要完全制备的样品，

120
00:05:18,933 --> 00:05:22,766
就是要达到150-250微米的样品。

121
00:05:22,766 --> 00:05:26,966
便携式XRF可以检测这么多不同种类的样品，

122
00:05:26,966 --> 00:05:29,066
用于这么多不同种类的应用，

123
00:05:29,066 --> 00:05:30,933
因此确实很难给出一种通用的建议，

124
00:05:30,933 --> 00:05:33,600
不过，一般来说，我们在

125
00:05:33,600 --> 00:05:35,433
样品制备上花的时间越多，

126
00:05:35,433 --> 00:05:36,900
获得的分析结果就会越精确。

127
00:05:36,900 --> 00:05:39,000
正确，因为很难为客户提供通用的建议，

128
00:05:39,000 --> 00:05:43,300
因此我们要通过一些真实世界中的实例对这

129
00:05:43,300 --> 00:05:44,900
三个类别的样品进行说明。

130
00:05:44,900 --> 00:05:47,566
我们先从无需制备的样品开始。

131
00:05:47,566 --> 00:05:49,966
我们有几百个客户

132
00:05:49,966 --> 00:05:53,933
直接对钻芯、岩面、土壤，

133
00:05:53,933 --> 00:05:59,300
以及未经制备的爆破孔样品进行检测。

134
00:05:59,300 --> 00:06:02,300
所有这些样品都是成分混杂，

135
00:06:02,300 --> 00:06:06,566
因此许多客户都会进行多次检测，

136
00:06:06,566 --> 00:06:09,933
然后再将检测读数进行平均，
以克服样品非均质的缺点。

137
00:06:09,933 --> 00:06:13,166
他们会得到半定量性的定性数据，

138
00:06:13,166 --> 00:06:14,733
但是这种数据符合他们的应用目标。

139
00:06:14,733 --> 00:06:19,500
还有一些检测活性炭中金元素的客户，

140
00:06:19,500 --> 00:06:20,966
他们要直接在碳上进行检测。

141
00:06:20,966 --> 00:06:26,533
他们还在SX/EW工厂中分析液体中的铜元素，

142
00:06:26,533 --> 00:06:28,533
都没有对样品进行制备。

143
00:06:28,533 --> 00:06:31,066
因此在很多应用中

144
00:06:31,066 --> 00:06:33,933
客户都没有对样品进行制备。

145
00:06:33,933 --> 00:06:35,966
至于需要部分制备的样品，

146
00:06:35,966 --> 00:06:38,000
一般在土壤调查应用中很常见。

147
00:06:38,000 --> 00:06:41,233
这种样品确实可以很好地完成贱金属的分析，

148
00:06:41,233 --> 00:06:44,800
以及金元素和金的探途元素的分析。

149
00:06:44,800 --> 00:06:46,633
我们一般就是在这些应用中

150
00:06:46,633 --> 00:06:47,833
使用部分制备的样品。

151
00:06:47,833 --> 00:06:49,833
确实在这些领域中很常见。

152
00:06:49,833 --> 00:06:53,966
由于便携式XRF分析仪的

153
00:06:53,966 --> 00:06:57,433
用途越来越广泛，客户开始

154
00:06:57,433 --> 00:07:00,066
对更多的完全制备的样品进行检测，

155
00:07:00,066 --> 00:07:03,600
以尽量通过他们的XRF分析仪
获得质量更高的数据。

156
00:07:03,600 --> 00:07:07,333
因此，在样品被送到实验室之前，

157
00:07:07,333 --> 00:07:09,666
或样品被从实验室返还之前，

158
00:07:09,666 --> 00:07:13,666
在样品制备工厂对样品进行完全制备越来越常见。

159
00:07:13,666 --> 00:07:16,800
这样真的有助于发挥分析仪的最佳检测性能，

160
00:07:16,800 --> 00:07:18,533
并为岩石地球化学研究

161
00:07:18,533 --> 00:07:20,266
获得优质的轻元素数据。

162
00:07:20,266 --> 00:07:25,566
在岩石地球化学研究中，
需要严格定义各种岩石类型。

163
00:07:25,566 --> 00:07:28,300
完全制备样品变得越来越普遍。

164
00:07:28,300 --> 00:07:30,500
当我们将时间投入在样品制备上时，

165
00:07:30,500 --> 00:07:32,766
我们通常是对样品杯中的样品，

166
00:07:32,766 --> 00:07:34,600
或者压制成丸状的样品进行检测，

167
00:07:34,600 --> 00:07:36,033
这样可以获得最佳检测性能，

168
00:07:36,033 --> 00:07:37,466
再次重申，是轻元素的最佳检测性能，

169
00:07:37,466 --> 00:07:38,866
因为如果透过塑料袋进行检测，

170
00:07:38,866 --> 00:07:41,133
除非是检测更重的元素，

171
00:07:41,133 --> 00:07:42,866
否则会因塑料袋使X射线

172
00:07:42,866 --> 00:07:44,633
产生的衰减性而使检测性能降低。

173
00:07:44,633 --> 00:07:47,566
确实如此。我们看看这些用于样品制备的设备好吗？

174
00:07:47,566 --> 00:07:48,966
当然可以。

175
00:07:48,966 --> 00:07:52,133
奥林巴斯不提供样品制备设备。

176
00:07:52,133 --> 00:07:53,933
制造便携式XRF分析仪

177
00:07:53,933 --> 00:07:56,300
是我们奥林巴斯的专项特长。

178
00:07:56,300 --> 00:08:00,400
对于选择哪种样品制备设备的问题，
没有一个放之四海而皆准的解决方案。

179
00:08:00,400 --> 00:08:02,133
因此要进行调查研究，

180
00:08:02,133 --> 00:08:03,900
了解市场上都有什么，

181
00:08:03,900 --> 00:08:06,633
然后再决定需要购买什么设备，

182
00:08:06,633 --> 00:08:09,633
以实现自己的数据质量目标。

183
00:08:09,633 --> 00:08:12,400
简单的样品制备工具包括：

184
00:08:12,400 --> 00:08:13,800
锤子、研钵和研杵，

185
00:08:13,800 --> 00:08:15,833
使样品通过样品筛，得到粉末状样品，

186
00:08:15,833 --> 00:08:19,100
再将粉末状样品放入带有丙烯薄膜的样品杯中。

187
00:08:19,100 --> 00:08:23,066
更复杂点儿的设备是这个由AC电源供电的研磨器。

188
00:08:23,066 --> 00:08:25,433
将样品放入研磨器的底部，

189
00:08:25,433 --> 00:08:27,600
可放入样品颗粒的尺寸最大为10毫米，

190
00:08:27,600 --> 00:08:32,800
拧紧，按下去，研磨。

191
00:08:32,800 --> 00:08:36,633
我们的一些客户非常喜欢使用这种研磨器，

192
00:08:36,633 --> 00:08:39,966
因为它还可以处理非常坚硬的岩石。

193
00:08:39,966 --> 00:08:42,533
这个设备由Onscite提供，

194
00:08:42,533 --> 00:08:46,033
专门为便携式XRF检测行业而设计。

195
00:08:46,033 --> 00:08:49,166
这个设备的基体是一个现成的角磨机，

196
00:08:49,166 --> 00:08:53,800
上面再装上某个专用的配件。

197
00:08:53,800 --> 00:08:55,833
这个配件是一种冲击式碾磨器，

198
00:08:55,833 --> 00:08:57,566
样品放在这儿。

199
00:08:57,566 --> 00:09:00,766
将盖子盖上并拧紧后，

200
00:09:00,766 --> 00:09:05,000
启动设备，冲击式碾磨器就会将岩石碾碎。

201
00:09:05,000 --> 00:09:09,100
另一个配件是这个旋转岩石研磨器，

202
00:09:09,100 --> 00:09:12,566
将一个切削锯放在这里，

203
00:09:12,566 --> 00:09:14,866
可以切穿岩石面和

204
00:09:14,866 --> 00:09:16,266
岩石露头，

205
00:09:16,266 --> 00:09:18,800
然后将获得的岩芯和粉末

206
00:09:18,800 --> 00:09:21,966
收集到试管型配件中。

207
00:09:21,966 --> 00:09:25,100
接下来再使这些材料通过某种筛子，

208
00:09:25,100 --> 00:09:27,866
然后再使用这个扭矩扳手碾压器

209
00:09:27,866 --> 00:09:30,200
将样品碾压成非常细的粉状颗粒，

210
00:09:30,200 --> 00:09:33,000
我们可以直接在这种样品的表面上进行检测，

211
00:09:33,000 --> 00:09:37,600
从而避免了透过样品杯所使用的丙烯薄膜进行检测。

212
00:09:37,600 --> 00:09:41,333
另一个设备供应商是REFLEX，
他们属于Imdex集团。

213
00:09:41,333 --> 00:09:45,766
他们生产这种岩石碾碎器，
可以在其中放入25毫米大小的石子，

214
00:09:45,766 --> 00:09:48,133
将石子碾碎成1到2毫米的颗粒，

215
00:09:48,133 --> 00:09:51,333
还可以放入1公斤的反循环钻进样品，

216
00:09:51,333 --> 00:09:54,200
然后进行大约1分半钟的处理。

217
00:09:54,200 --> 00:09:56,333
这是REFLEX MILL，

218
00:09:56,333 --> 00:10:01,900
通过一次处理可以将4毫米大小
的石子碾碎成细小的粉末。

219
00:10:01,900 --> 00:10:07,300
这两种设备都使用通用的AC电源。

220
00:10:07,300 --> 00:10:09,066
还有一个REFLEX PRESS设备，

221
00:10:09,066 --> 00:10:12,400
可以将样品制成漂亮的冰球状，

222
00:10:12,400 --> 00:10:15,233
这些样品非常密实、均质，且表面平坦，

223
00:10:15,233 --> 00:10:17,733
非常适合用于XRF分析。

224
00:10:17,733 --> 00:10:20,933
我去年夏天在冰岛的一个项目中

225
00:10:20,933 --> 00:10:22,733
使用了REFLEX PRESS。

226
00:10:22,733 --> 00:10:24,500
我们从冰球形样品获得了

227
00:10:24,500 --> 00:10:26,133
非常优异的XRF数据。

228
00:10:26,133 --> 00:10:27,433
分析量如何呢？

229
00:10:27,433 --> 00:10:31,066
我知道一个客户，他们每个轮班两个人工作

230
00:10:31,066 --> 00:10:32,800
可以分析约150个样品。

231
00:10:32,800 --> 00:10:35,766
相当不错。我们现在知道了

232
00:10:35,766 --> 00:10:39,966
我们可以使用很多材料和设备

233
00:10:39,966 --> 00:10:41,633
制备样品，

234
00:10:41,633 --> 00:10:45,200
接下来要自己做些功课，
了解所要采取的最佳方案。

235
00:10:45,200 --> 00:10:47,333
我们来总结一下，

236
00:10:47,333 --> 00:10:49,766
有些客户可能需要进行一些样品制备工作，

237
00:10:49,766 --> 00:10:52,833
以达到他们的数据质量目标。

238
00:10:52,833 --> 00:10:56,233
正如我们前面已经给出的建议：进行一些测试，

239
00:10:56,233 --> 00:10:58,633
以确定哪种水平的样品制备

240
00:10:58,633 --> 00:11:02,566
符合自己的XRF应用项目的目标。

241
00:11:02,566 --> 00:11:04,533
没错。下次我们要讨论质量保证/质量控制

242
00:11:04,533 --> 00:11:07,333
协议在确定是否符合应用目标中的作用。

243
00:11:07,333 --> 00:11:10,866
完全正确。我们在开始生成分析数据时，

244
00:11:10,866 --> 00:11:13,066
就需要对数据的完整性

245
00:11:13,066 --> 00:11:14,800
负起责任，

246
00:11:14,800 --> 00:11:17,100
我们会为大家提供一些这方面的建议。

247
00:11:17,100 --> 00:11:19,566
到时候再见！
再见！