Olá! Eu sou Todd Houlahan.
Bem-vindo ao oitavo vídeo da série sobre
melhores práticas de XRF portátil
para aplicações de geoquímica.
Hoje, o Alex Thurston está aqui comigo,
nosso diretor de engenharia de aplicações.
Tudo bem, Alex? Estou bem, obrigado, Todd!
Este vídeo é sobre controle e garantia de qualidade, QA/QC.
Nossos clientes estão começando
a produzir as próprias composições químicas de suas amostras,
então, precisam se responsabilizar pela integridade dos dados.
Certo, e os usuários que enviam com frequência amostras para laboratórios
são provavelmente os que já estabeleceram
um procedimento para QA/QC.
Logo, algumas questões tratadas neste vídeo
podem não ser completamente novas para eles, porém,
creio que alguns aspectos
exclusivos sobre o XRF podem ser úteis.
Meus clientes sempre perguntam como proceder
no controle e na garantia de qualidade.
Sempre respondo a eles:
bom, por que você não reproduz a mesma coisa que você faz para o laboratório?
Dessa forma, eles geram uniformidade,
padronizam os protocolos,
e, em um nível mais básico, são recuperados com mais facilidade.
Certo, acho que podemos reduzir a três aspectos,
que são: contaminação, precisão e repetitividade.
Ok, verificação da contaminação do XRF portátil.
É aqui que usamos uma amostra em branco
para avaliar a limpeza da face do analisador, a janela.
Isso nos ajuda a verificar
se existe alguma poeira interferindo nos resultados.
Os analisadores são fornecidos com um disco de quartzo fundido com
dióxido de silício; ao realizar a medição
devemos verificar apenas o silício.
Isso, e o usuário deve inserir esse espaço em branco
em intervalos regulares no decorrer do teste de lote.
Sim, então a próxima coisa a ser feita é verificar a precisão do analisador.
O cliente deve utilizar todos os tipos de amostra para fazer isso.
Algumas materiais de referência certificados
com correspondência de matriz,
algumas amostras do seu projeto
que foram analisadas em laboratório,
ou a amostra NIST que foi fornecida com a unidade Vanta para geoquímica.
Isso, e uma boa frequência para testes desse tipo
seria de uma vez a cada vinte testes.
O nível de precisão ideal depende do usuário,
mas deve ser adequado à finalidade.
Certo. E a precisão será determinada pelos vários
fatores que discutimos nesta série:
preparação de amostra, duração do teste, calibração
e dos recipientes utilizados com a amostra.
Então o usuário deve enviar uma porcentagem
das amostras que foram testadas com o Vanta
para um laboratório para confirmar a análise realizada pelo aparelho.
Isso irá ajudá-los a
construir uma biblioteca de amostras
que ajudará a garantir a precisão do Vanta
de acordo com às suas necessidades,
e que ela seja confirmada com a análise realizada em laboratório.
Isso. Segundo minha experiência, eles enviam muitas amostras
no início do projeto,
porém, quando adquirem confiança em seus métodos e
fluxos de trabalho, e recebem alguns resultados do laboratório
que confirmam a precisão, eles reduzem o envio de amostras
ao laboratório durante o restante do projeto.
Todd, você poderia falar de como podemos verificar a precisão do XRF?
Claro! Para verificar a precisão do XRF é
preciso testar a estabilidade do analisador.
Uma boa maneira é verificar
a repetibilidade de várias medições feitas em uma mesma amostra
e observar a variação dos dados.
Na maioria das vezes, ela é mais importante que a
precisão pois podemos usar amostras com concentrações conhecidas
e ajustar a calibração de fábrica do aparelho
para obter os resultados que precisamos.
E a precisão desses resultados
é fundamental para a credibilidade dos dados.
Fazemos isso aqui na fábrica para conseguirmos
essa precisão,
ao melhorar o hardware do aparelho,
assim como a quantidade de sinais processados,
aperfeiçoamos o que chamamos de Axon™ Technology.
Eu vejo isso acontecer quando
verifico desvios padrões relativos,
por meio de medições de precisão,
em que efetuamos no mínimo sete leituras na mesma amostra
e calculamos os RSD,
podemos ver realmente RSD muito baixos.
A estabilidade do aparelho
é o ponto mais forte do Vanta.
Seja trabalhando durante semanas em condições difíceis,
com alta produtividade de amostras, ou em altas temperaturas,
você pode averiguar aqui na tela que a estabilidade do Vanta
é contínua durante os ciclos de temperatura.
Os clientes podem verificar a precisão facilmente
na estabilidade do analisador ao longo do tempo
monitorando as verificações precisas do XRF
sobre as quais falamos inicialmente.
Se eles monitorarem os dados por longos períodos,
isso irá ajudá-los a identificar se existe algo fora das especificações.
O exemplo que vemos aqui na tela
é perfeito porque podemos ver anomalias;
há uma anomalia identificada associada
ao fato de o aparelho estar fora das especificações após um período
e isso permite a verificação disso.
Também gosto de fazer muitas medições de repetibilidade
com uma mesma amostra usando tipos diferentes de preparação de amostra
para otimizar a preparação adequada e alcançar
os objetivos de qualidade de dados dos clientes.
Eu também gosto de repetir as medições
para identificar os erros do instrumento dos erros da amostra.
Você pode falar um pouco mais sobre isso?
Claro! Ao realizar várias medições de uma mesma amostra,
mas em locais diferentes dela,
averiguamos melhor a heterogeneidade da amostra
e o quanto isso está afetando os resultados.
Quando testamos a mesma amostra,
mas deixamos o analisador no mesmo local,
estabelecemos os erros do aparelho.
Ao comparar os dois, podemos otimizar a preparação da amostra
para poder atingir os objetivos determinados de qualidade de dados.
Isso é muito útil. Se os usuários
tiverem outras dúvidas, eles podem
entrar em contato conosco, não é mesmo?
Com certeza. Resumindo:
QA/QC: precisamos testar a amostra em branco,
testar algumas amostras com concentrações conhecidas,
enviar essas amostras ao laboratório,
e repetir as medições,
duplicá-las e calcular algumas RSD.
E, sobre a frequência, uma boa regra
é de uma vez a cada vinte,
ou podemos apenas repetir o procedimento laboratorial.
Maravilha! Obrigado, Alex. Estou contente por ter ajudado, Todd.
Dá próxima vez, daremos algumas dicas
sobre a implementação do programa de XRF portátil,
assunto que não tratamos nos episódios anteriores,
então, até a próxima.