1 00:00:09,900 --> 00:00:11,600 Salve, mi chiamo Todd Houlahan. 2 00:00:11,600 --> 00:00:13,800 Benvenuti all'ottavo video della nostra serie di video 3 00:00:13,800 --> 00:00:15,800 sui consigli pratici per gli analizzatori XRF portatili 4 00:00:15,800 --> 00:00:17,666 nell'ambito delle applicazioni geochimiche. 5 00:00:17,666 --> 00:00:19,400 Oggi sono accompagnato da Alex Thurston, il nostro 6 00:00:19,400 --> 00:00:21,033 Responsabile del dipartimento dell'ingegneria delle applicazioni. 7 00:00:21,033 --> 00:00:23,466 Come va Alex? Bene, grazie. 8 00:00:23,466 --> 00:00:25,566 Ok. Questo video tratta 9 00:00:25,566 --> 00:00:27,766 gli aspetti di controllo qualità e assicurazione qualità (QC e QA). 10 00:00:27,766 --> 00:00:29,433 I nostri clienti stanno iniziando a definire personalmente la 11 00:00:29,433 --> 00:00:31,066 composizione chimica dei propri campioni 12 00:00:31,066 --> 00:00:34,066 pertanto devono essere responsabili dell'integrità di questi dati. 13 00:00:34,066 --> 00:00:35,866 Esatto e questi utenti che inviano 14 00:00:35,866 --> 00:00:37,733 frequentemente i campioni al laboratorio 15 00:00:37,733 --> 00:00:42,100 hanno già integrato probabilmente una procedura QA-QC. 16 00:00:42,100 --> 00:00:44,566 Pertanto alcuni aspetti di questo video 17 00:00:44,566 --> 00:00:47,433 potrebbero non risultare interamente nuovi a questi utenti, tuttavia 18 00:00:47,433 --> 00:00:49,100 penso che possano essergli di particolare interesse alcuni 19 00:00:49,100 --> 00:00:50,900 aspetti fondamentali degli analizzatori XRF portatili. 20 00:00:50,900 --> 00:00:53,233 Spesso i miei clienti chiedono come 21 00:00:53,233 --> 00:00:55,800 dovrebbero comportarsi in rapporto ai processi QA-QC. 22 00:00:55,800 --> 00:00:57,600 Pertanto ho sempre risposto 23 00:00:57,600 --> 00:01:01,166 di riprodurre l'approccio adottato in laboratorio. 24 00:01:01,166 --> 00:01:03,433 In questo modo si assicura uniformità, 25 00:01:03,433 --> 00:01:05,300 è possibile standardizzare i propri protocolli 26 00:01:05,300 --> 00:01:08,766 e, a un livello basico, è più semplice da ricordarsi. 27 00:01:08,766 --> 00:01:11,566 Perfetto. Penso che si possa riassumere con tre aspetti: 28 00:01:11,566 --> 00:01:16,566 contaminazione, precisione e ripetibilità. 29 00:01:16,566 --> 00:01:18,800 Ok, quindi verifichiamo la contaminazione degli analizzatori XRF. 30 00:01:18,800 --> 00:01:20,333 In questo caso usiamo un campione in bianco 31 00:01:20,333 --> 00:01:22,300 per verificare la pulizia della 32 00:01:22,300 --> 00:01:24,233 parte frontale dell'analizzatore, l'apertura di analisi. 33 00:01:24,233 --> 00:01:27,233 Questo permette inoltre di verificare 34 00:01:27,233 --> 00:01:29,966 se sia presente della polvere che influenzi i risultati. 35 00:01:29,966 --> 00:01:32,666 Forniamo un disco di quarzo fuso con 36 00:01:32,666 --> 00:01:36,166 diossido di silicio con ogni analizzatore 37 00:01:36,166 --> 00:01:39,566 e quando lo si misura si dovrebbe misurare solo il silicio. 38 00:01:39,566 --> 00:01:42,400 Esatto e l'utente dovrebbe inserire questo campione in bianco 39 00:01:42,400 --> 00:01:45,433 a intervalli regolari durante le analisi multiple. 40 00:01:45,433 --> 00:01:47,733 Esatto, quindi la prossima operazione da effettuare 41 00:01:47,733 --> 00:01:50,133 è la verifica della precisione dell'analizzatore. 42 00:01:50,133 --> 00:01:52,433 Il cliente può utilizzare tutti i tipi di 43 00:01:52,433 --> 00:01:54,666 campioni per eseguire questa operazione: 44 00:01:54,666 --> 00:01:56,400 alcuni materiali di riferimento 45 00:01:56,400 --> 00:01:58,166 certificati corrispondenti alla matrice, 46 00:01:58,166 --> 00:02:00,066 alcuni campioni del proprio progetto 47 00:02:00,066 --> 00:02:01,933 che sono stati analizzati in laboratorio 48 00:02:01,933 --> 00:02:05,400 o il campione NIST che forniamo con ogni analizzatore per la geochimica. 49 00:02:05,400 --> 00:02:08,433 Infatti e un'ottimale frequenza 50 00:02:08,433 --> 00:02:10,400 per questo tipo di operazione potrebbe 51 00:02:10,400 --> 00:02:12,366 essere di una volta ogni venti analisi. 52 00:02:12,366 --> 00:02:17,200 Idealmente il livello di precisione è a discrezione dell'utente 53 00:02:17,200 --> 00:02:19,933 ma dovrebbe essere adeguato alle finalità. 54 00:02:19,933 --> 00:02:22,466 Infatti, e la precisione dovrebbe essere determinata 55 00:02:22,466 --> 00:02:25,700 da diversi fattori che abbiamo discusso in questa serie di video: 56 00:02:25,700 --> 00:02:29,400 preparazione del campione, durata di analisi, taratura e 57 00:02:29,400 --> 00:02:31,366 contenitori per i campioni che usiamo. 58 00:02:31,366 --> 00:02:33,700 Pertanto l'utente dovrebbe inviare una percentuale 59 00:02:33,700 --> 00:02:36,466 di campioni che stanno analizzando con il Vanta 60 00:02:36,466 --> 00:02:39,800 a un laboratorio per confermare l'analisi dello strumento. 61 00:02:39,800 --> 00:02:41,566 Questo aiuterà 62 00:02:41,566 --> 00:02:44,233 a creare una libreria di campioni 63 00:02:44,233 --> 00:02:47,633 per assicurare che la precisione del Vanta che soddisfi e proprie necessità 64 00:02:47,633 --> 00:02:51,366 sia confermata con le analisi di laboratorio. 65 00:02:51,366 --> 00:02:54,366 Certo. In base alla mia esperienza gli utenti inviano numerosi campioni 66 00:02:54,366 --> 00:02:56,400 all'inizio di un progetto, 67 00:02:56,400 --> 00:02:59,333 ma una volta che acquisiscono familiarità con il loro metodo 68 00:02:59,333 --> 00:03:02,700 e flusso di lavoro, ricevendo alcuni dati dal laboratorio 69 00:03:02,700 --> 00:03:04,266 che confermano il livello di precisione, 70 00:03:04,266 --> 00:03:05,933 riducono il numero di campioni 71 00:03:05,933 --> 00:03:09,733 inviati al laboratorio durante lo sviluppo del progetto. 72 00:03:09,733 --> 00:03:11,733 Quindi Todd possiamo parlare come 73 00:03:11,733 --> 00:03:13,700 si potrebbe verificare la precisione degli analizzatori XRF? 74 00:03:13,700 --> 00:03:15,666 Certo. La verifica della precisione 75 00:03:15,666 --> 00:03:17,566 dell'analizzatore XRF riguarda principalmente 76 00:03:17,566 --> 00:03:19,966 la verifica della stabilità dell'analizzatore. 77 00:03:19,966 --> 00:03:21,966 Rappresenta un modo ottimale per verificare la ripetibilità 78 00:03:21,966 --> 00:03:24,700 di diverse misure in base allo stesso campione 79 00:03:24,700 --> 00:03:28,300 e la variabilità dei dati. 80 00:03:28,300 --> 00:03:31,466 La maggior parte delle volte, è più importante della precisione 81 00:03:31,466 --> 00:03:34,400 perché possiamo usare campioni di concentrazioni note 82 00:03:34,400 --> 00:03:36,900 e regoliamo la taratura di fabbrica dell'analizzatore 83 00:03:36,900 --> 00:03:38,766 per ottenere i risultati voluti. 84 00:03:38,766 --> 00:03:41,100 Esatto e la precisione di questi risultati 85 00:03:41,100 --> 00:03:44,366 sono fondamentali per l'affidabilità di questi dati. 86 00:03:44,366 --> 00:03:47,633 Su questi aspetti abbiamo lavorato in fabbrica 87 00:03:47,633 --> 00:03:50,100 per raggiungere una precisione ottimale, 88 00:03:50,100 --> 00:03:53,000 migliorando l'hardware dello strumento 89 00:03:53,000 --> 00:03:55,500 e l'elaborazione di diversi segnali 90 00:03:55,500 --> 00:03:58,500 attraverso l'AxonTM Technology. 91 00:03:58,500 --> 00:04:00,766 Esatto e trovo conferma di questo 92 00:04:00,766 --> 00:04:03,633 quando verifico le deviazioni standard relative 93 00:04:03,633 --> 00:04:05,500 attraverso misure di precisione 94 00:04:05,500 --> 00:04:08,900 con un minimo di sette misure per lo stesso campione 95 00:04:08,900 --> 00:04:10,900 e calcolando l'RSD. 96 00:04:10,900 --> 00:04:13,466 Possiamo vedere l'RSD molto basso. 97 00:04:13,466 --> 00:04:15,566 Esatto e la stabilità dello strumento 98 00:04:15,566 --> 00:04:17,366 è il punto di forza del Vanta. 99 00:04:17,366 --> 00:04:21,833 Anche lavorando per settimane e mesi in condizioni difficili 100 00:04:21,833 --> 00:04:25,733 con un alto volume di trattamento di campioni e con temperature elevate, 101 00:04:25,733 --> 00:04:30,900 è possibile vedere qui sullo schermo che la stabilità del Vanta 102 00:04:30,900 --> 00:04:33,933 è conservata attraverso i cicli di temperatura. 103 00:04:33,933 --> 00:04:38,566 I clienti possono verificare questa precisione molto facilmente, 104 00:04:38,566 --> 00:04:41,666 data dalla stabilità del proprio analizzatore nel tempo, 105 00:04:41,666 --> 00:04:45,466 monitorando queste verifiche della precisione dell'analizzatore XRF 106 00:04:45,466 --> 00:04:47,233 che abbiamo trattato precedentemente. 107 00:04:47,233 --> 00:04:50,233 L'osservazione di questi dati su un lungo periodo di tempo 108 00:04:50,233 --> 00:04:53,100 aiuterà a identificare se esistono dei dati al di fuori delle specifiche. 109 00:04:53,100 --> 00:04:56,433 L'esempio che possiamo vedere qui sullo schermo 110 00:04:56,433 --> 00:04:59,633 è perfetto perché possiamo appurare questa anomalia. 111 00:04:59,633 --> 00:05:01,833 Esiste un'anomalia associata 112 00:05:01,833 --> 00:05:03,566 con l'analizzatore relativa alle specifiche 113 00:05:03,566 --> 00:05:05,266 dopo un certo periodo di tempo 114 00:05:05,266 --> 00:05:08,433 e questo permette di effettuare questa verifica. 115 00:05:08,433 --> 00:05:11,333 Inoltre è preferibile eseguire numerose misure di ripetibilità 116 00:05:11,333 --> 00:05:15,866 dello stesso campione con diversi tipi di preparazione di campioni 117 00:05:15,866 --> 00:05:20,433 per definire quale tipo di preparazione di campioni è ottimale 118 00:05:20,433 --> 00:05:23,233 per raggiungere gli obiettivi relativi alla qualità dei dati del cliente. 119 00:05:23,233 --> 00:05:25,666 Inoltre è meglio ripetere le misure 120 00:05:25,666 --> 00:05:27,766 per definire l'errore dell'analizzatore 121 00:05:27,766 --> 00:05:29,900 dall'errore del campione. 122 00:05:29,900 --> 00:05:31,866 È possibile approfondire questo aspetto? 123 00:05:31,866 --> 00:05:35,333 Certo. Acquisendo misure multiple di un campione 124 00:05:35,333 --> 00:05:38,133 ma in diverse posizioni del campione 125 00:05:38,133 --> 00:05:41,566 avremo un'impressione migliore dell'eterogeneità del campione 126 00:05:41,566 --> 00:05:44,200 e della sua influenza sui risultati. 127 00:05:44,200 --> 00:05:46,333 Se analizziamo lo stesso campione, 128 00:05:46,333 --> 00:05:49,366 lasciando l'analizzatore nella stessa posizione, 129 00:05:49,366 --> 00:05:51,533 possiamo definire l'errore dello strumento. 130 00:05:51,533 --> 00:05:54,000 Confrontando questi due elementi 131 00:05:54,000 --> 00:05:56,366 possiamo ottimizzare la preparazione dei campioni 132 00:05:56,366 --> 00:05:58,266 ottimale per raggiungere determinati 133 00:05:58,266 --> 00:06:00,366 obiettivi relativi alla qualità dei dati. 134 00:06:00,366 --> 00:06:02,733 Di certo è utile. Inoltre gli utenti possono sempre 135 00:06:02,733 --> 00:06:04,833 contattarci per avere maggior informazioni su questo soggetto, vero? 136 00:06:04,833 --> 00:06:07,533 Certo. Adesso possiamo fare una sintesi. 137 00:06:07,533 --> 00:06:10,533 QA/QC: iniziamo con l'analisi dei campioni bianchi, 138 00:06:10,533 --> 00:06:12,700 in seguito analizziamo alcuni campioni a concentrazioni elementari note, 139 00:06:12,700 --> 00:06:14,200 inviamo questi campioni nei laboratori 140 00:06:14,200 --> 00:06:16,033 e eseguiamo alcune misure di ripetibilità, 141 00:06:16,033 --> 00:06:18,300 dei duplicati e calcoliamo alcuni RSD. 142 00:06:18,300 --> 00:06:20,466 La frequenza ottimale da applicare 143 00:06:20,466 --> 00:06:21,733 è di uno a trenta, 144 00:06:21,733 --> 00:06:24,633 oppure possiamo ripetere la procedura del laboratorio. 145 00:06:24,633 --> 00:06:27,266 Bravissimo. Grazie Alex. Lieto di essere d'aiuto Todd. 146 00:06:27,266 --> 00:06:29,566 La prossima volta forniremo alcuni suggerimenti 147 00:06:29,566 --> 00:06:30,966 sull'implementazione del programma 148 00:06:30,966 --> 00:06:32,300 di analisi XRF con gli analizzatori XRF. 149 00:06:32,300 --> 00:06:34,666 Aspetti che non abbiamo trattato nei video precedenti. 150 00:06:34,666 --> 00:06:35,900 Quindi alla prossima.