박막의 전기-기계적 거동에 관한 연구

요약

오스트리아 University of Leoben Erich Schmid Institute for Materials Science of the Austrian Academy of Sciences and the Department of Material Physics의 Dr. Megan Cordill는 플렉시블 전자기기 애플리케이션을 위한 폴리머 기판용 필름을 연구하고 있습니다. 기계 응력 스테이지와 고해상도 관찰을 조합한 시스템으로 전기 및 기계적 특성을 분석하고 있습니다. 원자력 현미경(AFM)의 대안으로 Olympus LEXT OLS4100 컨포칼 레이저 스캐닝 현미경을 도입하여 더 빠르게 더 넓은 시야를 얻어 더 폭넓은 높이 특성 계측이 가능해 졌습니다. 이를 통해 크롬 또는 탄탈륨 접착 레이어를 적용했을 때 발생하는 손상을 설명하는 증거를 확보하게 되었습니다.

소개

이 사례 연구는 플렉시블 전자기기 개발 공정의 여러 측면에서 Olympus LEXT OLS4100와 컨포칼 레이저 현미경을 조합하여 활용하는 방법을 살펴봅니다. 전자기기 산업이 빠르게 경량 플렉시블 기기로 전환하고 있는 가운데, 내구성과 기대 수명을 동시에 충족하기 위해 고려해야 하는 사항들이 많이 있습니다. 변형 가능 폴리머 기판을 사용하여 전자기기를 제조하는 것은 이러한 기술들의 주요 특성이며, 폴리머에 얇은 전도성 소재의 오버레이를 적용하는 것이 설계 접근법 중 하나입니다. 지난 5년간 오스트리아 Erich Schmid Institute for Materials Science 및 University of Leoben 소속의 Dr Megan Cordill은 새로운 첨단 박막 전자기기 애플리케이션을 위한 폴리머 기판용 박막을 연구했습니다. 응력 조건에서 전기와 기계적 특성을 서로 연결하면 이제까지 알 수 없었던 박막 기기의 거동에 대한 이해를 얻을 수 있으며, 이러한 이해의 깊이는 테스트에 적용된 관찰 기술에 따라 크게 좌우됩니다. Dr Cordill의 연구는 원자력 현미경(AFM)이 제공하는 고해상도에 의존하고 있었으나, Olympus LEXT OLS4100 컨포칼 레이저 현미경의 도입으로 더 다양한 분석이 가능해졌습니다.

박막 거동

Dr Cordill의 연구팀은 응력 조건에서 취성 및 연성 소재의 기계적 거동을 집중적으로 연구합니다. 그녀는 다음과 같이 설명합니다. “저희는 다양한 레이어들이 늘어나거나 굽혀졌을 때 어떻게 상호 작용하는지에 관심이 있습니다. 이 경우 정말 많은 레이어들의 전기 및 기계적 특성이 저하됩니다." 샘플이 응력에 의해 늘어나면 소재가 전과 다른 거동을 보입니다. 견고한 금속과 같은 취성 필름은 채널 균열 형성으로 인해 쉽게 파손되며, 결국에는 접합된 표면에서 떨어집니다. 이와 반대로 금이나 구리와 같은 연성 필름의 경우 소성 거동이 아니라 복잡한 거동을 보입니다. 먼저 균열은 표면에서 전개합니다. ('넥'이라고 부름) 응력이 증가함에 따라 그림 1과 같은 두께 관통 균열(TTC)이라 불리는 균열로 발달합니다. “저희는 전기 부하 인가 시 전기 및 기계적 거동에 연성 필름의 마이크로 구조가 어떤 영향을 미치는지를 연구하여 필름의 강도와 전기 저항, 그리고 기판과의 접착에 대해 연구합니다.” 흥미롭게도 부하를 제거한 후 샘플을 관찰하면 폴리머 기판이 이완되어 필름을 압축하기 때문에 균열이 발생하지 않아 샘플이 영향을 받지 않는 것처럼 보일 수 있습니다. 샘플을 오래 관찰하면 균열이 발견되므로 내부 테스트는 변형을 시각화하는데 매우 중요합니다.¹ 전기적 및 기계적 특성과 함께 디라미네이션을 계측할 수 있는 LEXT OLS4100은 부하 조건에서 박막 거동에 대한 포괄적인 그림을 제공합니다.

그림 1: 기계적 부하 조건에서 박막 특성을 조사하는 Dr Cordill의 연구. 취성(A) 및 연성(B) 필름은 기계 부하(ε ) 조건에서 서로 다른 거동을 보입니다, 이는 채널 균열 또는 넥을 형성하며 SEM을 통해 시각화되는 관통 균열(TTCs)로 발달할 수 있습니다.

연성 필름 전자기계 테스트

LEXT와 조합된 기계적 응력 스테이지는 특정 속도의 부하를 자동으로 적용/제거하는 것으로 제어됩니다. 이 장치를 LEXT와 조합하는 것으로 동일한 샘플 변위와 전기 저항을 동시에 계측하는 것이 가능하며, 이러한 방식을 Dr Cordill의 연구팀은 '현장 제곱' 방식이라고 부릅니다.

응력 사이클은 연구실 환경이 아닌 조건에서의 피로를 재현합니다. 폴리머의 점탄성 회복으로 인해 부하 제거 이후 샘플은 최대 저항보다 현저히 낮은 저항을 가지며, 이 요소는 최대 저항과 함께 중요하게 고려해야 하는 요소입니다. (그림 3) “전기 및 기계 거동을 연동하는 것은 LEXT와 저희 테스트 장비를 조합하는 것으로 보다 높은 수준으로 진행하는 것이 가능합니다. 이제는 응력을 특정 수준에서 제거하거나 이미지를 캡처하기 전에 3분간 응력을 유지하는 등의 조건을 사용할 수 있습니다.” 이러한 특징은 여러 연구에 큰 도움이 되었습니다. Dr Cordill의 연구팀은 LEXT가 과거 AFM이 제공한 정보를 제공하여 균열 생성을 응력의 공식으로 연동할 수 있게 해주었습니다. “AFM을 통해 저희는 약 20~25 마이크론의 작은 영역만을 관찰할 수 있었습니다. 균열과 넥의 차이는 5 마이크론 수준에 불과하기 때문에, 한 이미지에 통계적으로는 의미가 없는 4~5개의 균열이 관찰됩니다.” 속도 측면에서의 장점도 존재합니다. AFM은 실험을 1번 실행하는데 하루 이틀이 소요될 정도로 느립니다.

“AFM과 비교했을 때 LEXT 시스템을 구동하는 방법을 배우는 시간이 소요된다고 생각합니다. AFM은 누구나 사용할 수 있지만, 높은 품질의 이미지를 얻기 위해서는 경험을 쌓아야 하며, 같은 위치를 반복적으로 관찰하는 것이 어렵습니다. LEXT의 경우, 이미지 획득이 직관적이기 때문에 한번에 원하는 이미지를 얻는 것이 쉽습니다.”

그림 2: Olympus LEXT OLS4100을 사용한 '현장 제곱' 응력 시스템.
부하는 알려진 속도로 사전 결정된 값에 자동으로 적용되며,
샘플 변위 및 전기 저항이 계측됩니다.
LEXT 스테이지의 공간을 통해 표준 100x 배율 대물 렌즈를 사용할 수 있습니다.

A: 114회 부하 사이클: 전기 저항이 20% 증가 ('실패'로 간주)	B: 114회 부하 사이클: 표면 균열 없음
C: 최대 부하 관찰 시 균열 발견 – 114회 사이클.	D: 부하 사이클 상세: 부하 제거 후 관찰 시 균열이 닫히므로 균열이 관찰되지 않음.
그림 3: 기계 및 전기 속성을 연동하는 테스트. 2%의 최대 응력을 114회 사이클 동안 적용하는 사이클 실험에서 전기 저항(R/Ro)이 시간 흐름에 따라 20% 증가(A)했으나, 놀랍게도 균열 손상(B)은 발생하지 않았습니다. 이는 폴리머가 이완되어 현장 관찰 시 확인되는 균열(C)을 숨기는 부하 적용/제거 사이클의 거동을 통해서도 설명이 가능합니다.

레이어 – 적을수록 많음

Dr Cordill 연구팀의 성과로 특정 마이크로 구조를 가지는 특정 필름 시스템에서 접착 레이어는 전자기계적 거동을 결정하는데 있어 핵심적인 요소라는 것이 확인되었습니다. 구리 필름이 구리와 폴리머 사이에 크롬 접착 레이어를 가진 경우, 해당 샘플은 단일 구리 필름 대비 결함에 취약해집니다. 기존 전자기기 산업에서는 금과 구리가 폴리머와 낮은 접착력을 가지는 것으로 알려져 있었기 때문에 추가 레이어가 적용되었습니다. Dr Cordill은 이렇게 설명합니다. “1980년대 문헌에서는 그렇게 설명하지 않지만, 플렉시블 산업에서는 중간 레이어가 여전히 필요할 것이라는 가정이 있었습니다. 저희의 연구는 이러한 중간 레이어가 실제로는 해가 된다는 것을 증명했습니다.” 일례로 크롬 필름은 깨짐 응력이 매우 낮기 대문에 이 레이어에서 먼저 균열이 발생합니다. 그 결과로 해당 위치가 응력 집중점이 되며, 구리 레이어까지 이어지는 균열을 형성합니다. 이러한 현상은 구리 레이어로만 구성된 필름보다 더 빠른 속도로 발생합니다. (그림 4) 크륨 접착 레이어가 없을 경우, 100회 사이클 이후에 균열이 생성되기 시작합니다.²

A: 부하가 적용되지 않은 크룸 접착 레이어가 적용된 구리	B: 220회 사이클 부하 이후 크롬 접착 레이어가 적용된 구리
C: 부하가 적용되지 않은 구리	D: 220회 사이클 부하 이후 구리
E: 크롬 접착 레이어가 적용된 기판(CuCr)과 적용되지 않은 기판(Cu)의 전기 저항 비교
그림 4: 크롬 접착 레이어는 구리 필름의 균열 생성을 촉진하고 저항을 증가시킵니다. 크롬 접착 레이어가 적용된 구리(A, B) 폴리이미드 기판과 구리 폴리이미드 기판 샘플에 2% 부하 사이클을 적용했습니다. 넥이 발달해 균열이 되고, 220회 사이클에서 큰 손상이 확인되고, 전기 저항이 2배로 증가합니다. 그와 반대로 구리 필름 변형이 220회 사이클(D)에서는 많이 발생하지 않았습니다. 균열을 전기 저항 데이터(E)와 연동: 접착 레이어를 가진 샘플(CuCr, 검정색)은 지속적인 증가를 보인 반면, 접착 레이어가 없는 샘플(Cu, 파란색)은 220회 사이클 후 증가하기 전까지 감소 추세를 보였습니다.

구리와 달리 금 필름은 폴리머 기판에서 버클링 및 디라미네이션이 발생했습니다. 부하가 제거된 샘플의 경우, 이러한 버클링은 폴리머가 다시 복원될 때 발생하며, 필름이 기판과 분리됩니다. 더 높은 부하가 적용되고 제거됨에 따라 버클링의 크기가 증가하거나 새로운 버클링이 생성됩니다. 필름 두께와 함께 폭을 LEXT로 계측하면 금속 및 폴리머 인터페이스의 접착 에너지를 계산할 수 있습니다. 그림 5는 탄탈룸 접착 레이어를 가진 금 필름이 어떻게 폴리머 기판에서 디라미네이션되는지 보여줍니다. “AFM 대비 시야가 넓어 더 많은 버클링을 관찰할 수 있기 때문에 하나의 이미지로 더 많은 계측이 가능합니다. 실제로, 이 버클링들의 높이는 AFM이 계측하기에는 너무 높습니다.” LEXT의 범위가 더 넓기 때문에 LEXT는 더 넓은 범위의 샘플을 분석하는 것이 가능하며, 이러한 계측을 통해 Dr Cordill의 연구는 금 레이어의 접착은 탄탈륨 접착 레이어가 존재할 경우 실제로 저하된다는 결론에 도달하게 되었습니다.

A: 레이저 이미지	B: 높이 맵
C: 버클링의 그래픽 플롯
그림 5: 레이어 사이 접착 에너지 계측 탄탈륨 접착 레이어를 가진 금 필름이 적용된 폴리이미드 기판에 6% 응력을 적용한 후 부하 제거 시 버클링(디라미네이션 영역)이 생성되었습니다. 시각화를 위한 Olympus LEXT OLS4100으로 캡처한 레이저 이미지 (A), 및 버클링의 높이 맵(B)를 통해 높이와 폭 정보를 획득하였으며, 이를 그래프 (C)에 표시했습니다.

요약

플렉시블 전자기기는 굽힘, 늘림, 뒤틀림을 버틸 수 있어야 합니다. Dr Cordill의 연구팀이 진행한 혁신적인 연구를 통해 크롬 또는 탄탈륨 접착 레이어를 적용할 경우 구리 균열 및 버클링, 금 필름의 디라미네이션이 발생하는 것으로 확인되어 플랙시블 전자기기 디자인의 재발견을 이룰 수 있었습니다. 이러한 전자기기 거동에 대한 상세한 정보는 Olympus LEXT OLS4100의 빠르고 쉬운 고해상도 이미징 플랫폼과 테스트를 통해 발견할 수 있었습니다. AFM 대비 LEXT는 새로운 정보를 생성할 수 있기 때문에 더 넓은 동적 범위를 통해 다양한 높이를 가진 샘플도 조사할 수 있습니다. “이제 제조사들은 균열이 형성되는 시기를 파악하고 이에 대응할 수 있습니다.”라고 Dr Cordill은 말합니다. “저희의 접근은 소재 및 제조 공정을 최적화하는 과정에 유용하며, 이를 통해 시장에 견고한 장치들이 출시될 수 있도록 도와줄 것입니다.”

연구자 정보

Dr. Megan J. Cordill는 Erich Schmid Institute of Materials Science, Austrian Academy of Sciences, Department Material Physics, Montanuniversität Leoben에서 전도성 필름과 플렉시블 전자기기의 전기 기계적 거동을 연구하고 있습니다.

이메일: megan.cordill@oeaw.ac.at

참고 자료

1. O. Glushko, et al TSF 552 (2014) 141 Glushko & Cordill, Experimental Methods (2014) in press
2. Cordill, M.J. et al. (2010). Adhesion energies of Cr thin films on polyimide determined from buckling: Experiment and model. Acta Materialia 58; 5520–5531